回收率

编辑 锁定
回收率包括绝对回收率和相对回收率。绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物,经过样品处理都有一定的损失。
相对回收率严格来说有两种。一种是回收试验法,另一种是加样回收试验法。前者是在空白基质中加入药品,标准曲线也是如此,这种测定用得较多,但有标准曲线重复测定的嫌疑。第二种是在已知浓度样品中加入药物,来和标准曲线比,标准曲线也是在基质中加药物。
中文名
回收率
外文名
recovery 
包    括
绝对回收率和相对回收率
应用方面
原料药制剂
分    类
名词

回收率术语解释

编辑
绝对回收率因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物,经过样品处理都有一定的损失。作为一个分析方法,绝对回收率一般要求大于50%才行。它是在空白基质中定量加入药物,经处理后与标准品的比值。标准品为流动相直接稀释而来,而不是同样品一样处理。若一样,只是不加基质来处理,可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。如全部转移有机相时只转移了98%等。也就因此失去了绝对回收率的考察初衷。
相对回收率主要考察准确度。准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度。有时也称真实度。 一定的准确度为定量测定的必要条件,因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度,如含量测定、杂质定量试验等。 准确度应在规定的范围内建立,对于制剂一般以回收率试验来进行验证。试验设计需考虑在规定范围内,制备3个不同浓度的试样,各测定3次,即测定9次,报告已知加入量的回收率(%)或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。 [1] 

回收率原料药制剂

编辑
1.含量测定 原料药可用已知纯度的对照品或符合要求的原料药进行测定,或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。 制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。如不能得到制剂的全部组分,可向制剂中加入已知量的被测物进行测定,必要时,与另一个已建立准确度的方法比较结果。一般制剂的含量测定的回收率是向辅料中加入处方量80%、100%、120%已知含量的主药,按含量测定的方法测定。溶出度测定方法的回收率按处方量50%、80%、100%加入主药进行测定。
2.杂质定量试验 杂质的定量试验可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。如果不能得到杂质,可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较,如药典方法或经过验证的方法。 如不能测得杂质的相对响应因子,可在线测定杂质的相关数据,如采用二极管阵列检测器测定紫外光谱,当杂质的光谱与主成分的光谱相似,则可采用原料药的响应因子近似计算杂质含量(自身对照法)。并应明确单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比(%)或面积比(%)。 [1] 

回收率主要应用

编辑
气源单位运输液化天然气是使用槽车进行运输的,槽车在气源厂出车前进行称重,此为来货重量 ;而槽车到达天然气企业并完成卸车后再进行称重,此为实收重量,液化天然气简称LNG,其主要特性为-162℃,为液态,而随着温度的上升,可转换为气态 ;反之,气态的天然气随温度的下降,可转换为液态。而气液转换的体积比约为600:1,即1m3的液化天然气可转化为600m3的气态天然气,因此气液两相可相互转换。根据液化天然气的物化特性可知,当温度逐渐升高时,-162℃的液化天然气会转换为气态形式,同理当温度逐渐降低时,气态形式的天然气也会转换为液态形式,因此要将槽车内剩余的气态形式天然气转化为液态,并将其输送至储罐,这样就可以将槽车内剩余的天然气尽可能地卸车完全,避免亏损,所以将气态形式转换为液态形式最关键的就是控制并降低气态天然气的温度,使车内气态形式天然气尽可能转化为液态形式。 [2] 

回收率调整改进

编辑
根据站内的工艺设备以及管道情况,与储罐连接的共3条管道,一条为气相管道,一条为槽车输送天然气至储罐进液的管道,还有一条为储罐输出天然气的出液管道 ;按照储罐的内部结构,槽车输送天然气的进液管道是从储罐的顶部进入,而储罐输送液化天然气的出液管道是从储罐底部输出,因此,为可将槽车内的天然气与储罐内的液化天然气直接相通,在进液管与出液管之间增加一处旁通管道及阀门,为此可根据操作情况需要,适时开启旁通阀门,即可将出液管与进液管相通。旁通管道及阀门增加后,工艺操作步骤也相对进行调整,调整如下 :
1、改进前
(1)槽车开始卸车时,开启储罐进液管道阀门和槽车出液阀门,将槽车内的液化天然气输送至储罐内。
(2)卸车末段时,槽车内压力缓慢降低,达到与槽车内基本一致时(约为0.4 Mpa),卸车完成。
2、改进后
(1)槽车开始卸车时,开启储罐进液管道阀门和槽车出液阀门,将槽车内的液化天然气输送至储罐内。
(2)卸车末段时,槽车内压力缓慢降低,达到与槽车内基本一致时,关闭储罐进液阀门,同时开启旁通管道阀门以及储罐出液阀门,使槽车输送的天然气从储罐底部进入,将槽车剩余的气态天然气与储罐内液化天然气直接接触,从而达到气态转换液态的目的。
(3)直至槽车内压力降至0.2 Mpa时(按要求槽车内必须保持一点压力),关闭槽车与储罐阀门,卸车完成。改进工艺操作后,通过几个月的数据统计,回收率明显提高。 [2] 
参考资料
  • 1.    农药残留检测中不同基质对回收率的影响 张冷思; 丁立彤; 裔群英; 陈梦静; 沈青龙 现代农业科技 2017-09-11
  • 2.    提高液化天然气回收率 余振华 中国石油和化工标准与质量 2017-10-23
词条标签:
科学百科工程技术分类 社会 教育 学科